取样时再次充分混匀，共测定6项指标：可滴定酸含量.采用酸碱滴定法测定，以柠檬酸计，以质量分数(%)表示。
794自动电位滴定仪（瑞士万通公司）。按GB5009.121-2016《食品安全国家标准食品中脱氢乙酸的测定》（第二法液相色谱法）测定脱氢乙酸。
餐饮环节中特大型、大型、中型餐馆及集体食堂均存在添加剂超标的现象，其中集体食堂销售的酱腌菜添加剂超标现象最突出，不合格率达到25%，可能是餐饮单位管理人员及厨师对食品添加剂的认知和重视程度不够及食品添加剂标识不全，导致对所使用食品添加剂的使用量、使用方法和范围模糊不清，造成超范围或超量使用。批发市场中的酱腌菜不合格率最高，高达40%，超市和商场中酱腌菜的不合格率分别为13.16%与5.56%。2材料与方法2.1材料在广东省内流通环节（超市、商场、批发市场、小食杂店）、餐饮环节（特大型、大型、中型、小型餐馆、集体食堂）对销售的酱腌菜进行随机抽样，共抽取样品211份，其中餐饮环节酱腌菜110份，流通环节酱腌菜101份。2.4判定标准根据2760-2014判定，酱腌菜中苯甲酸最大使用量为1.0g/kg，山梨酸最大使用量为1.0g/kg，脱氢乙酸最大使用量为1.0g/kg，糖精钠最大使用量为0.15g/kg，甜蜜素最大使用量为1.0g/kg，二氧化硫最大使用量为0.1g/kg。FW135中药粉碎机（天津泰斯特）。
为了解酱腌菜中常用添加剂的使用状况，分别对餐饮环节与经营环节中酱腌菜的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、糖精钠、甜蜜素、二氧化硫等添加剂进行检验。3结果与分析3.1不同环节中添加剂的总体检测情况由表1可知，酱腌菜中添加剂总体不合格率为13.74%，未检出有山梨酸、糖精钠超标样品。在称好的样品中准确加入一定量的 7 种食品添加剂混合标准溶液，配成低、中、高 3 个不同添加水平，按上述实验方法处理，平行测定 6 次，扣除样品本底值后计算结果见表 4。
气体温度（TEM）：450℃。我国国家标准 GB2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》对植物（类）饮料中合成甜味剂和防腐剂的最大使用量作出了明确规定，如安赛蜜为 0.3g/kg、甜蜜素为 0.65g/kg、苯甲酸为 1.0g/kg 和山梨酸为 0.5g/kg 等。安赛蜜标准溶液（1.00103 mg/L，农业部环境保护科研监测所）。气帘气压力（CUR）：35psi。
阿斯巴甜（99.0%，美国 Supelco 公司）。优化后所得的7 种添加剂质谱参数见表 2，利用仪器的自动优化功能得到其他离子源参数见 1.2.2 质谱条件。
结果显示，大部分目标化合物在 ESI 负离子监测模式下的准分子离子质谱丰度响应值高于正离子模式。商家为节约成本和改善植物饮料的口感，在植物饮料中加入安赛蜜、甜蜜素、糖精钠、阿斯巴甜等合成甜味剂和苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸等防腐剂。气相色谱法常需将化合物衍生化或进行其他反应后检测，如甜蜜素，多组分同时分析有一定难度。色谱 - 质谱联用法由于其灵敏度高、选择性好，对低浓度的目标组分也能准确定量测定，适用于多组分同时进行分析。
混合标准溶液：分别取一定体积的上述标准储备液和山梨酸、苯甲酸、糖精钠和安赛蜜标准原液于同一个 10mL 容量瓶中用超纯水定容，混匀后制得含安赛蜜 2.50mg/L、苯甲酸 25.0mg/L、山梨酸 100mg/L、脱氢乙酸 100mg/L、糖精钠10.0mg/L、甜蜜素 5.00mg/L 和阿斯巴甜 10.0mg/L混合标准溶液，于 4℃冰箱中保存。甲酸（色谱纯，德国 CNW 公司）。1.2.5 定量限和检出限试验将上述配制好的混合标准工作液按优化好的仪器条件上机进行测定，以目标组分色谱峰面积对相应的标准溶液质量浓度进行线性回归分析，得到各自的线性回归方程和相关系数。1.2 实验方法1.2.1 色谱条件色谱柱：Waters Acquity UPLC BEH C18 柱 （2.1mm100mm，1.7m）。
山梨酸、苯甲酸和糖精钠标准溶液（1.00103 mg/L，中国计量科学研究院）。苯甲酸和脱氢乙酸的定性离子响应较低。
在Product Ion（MS2）扫描中选取信号稳定且丰度最强和次强的碎片离子分别作为定量 / 定性离子，然后在 MRM 监测方式下建立离子对通道优化各目标化合物的最佳锥孔电压和碰撞能量。因此，建立快速、准确测定植物（类）饮料中多种合成食品添加剂的方法显得尤为重要。
扫描模式：多反应监测（MRM）。AL-204 万分一电子天平（瑞士 Mettler Toledo 公司）。甜蜜素（99.1%，德 国 Dr. Ehrenstorfer GmbH 公 司 ）。1.2.4 样品处理准确称量混合均匀的植物饮料样品 1g（精确至 0.001g）于 10mL 比色管中，用超纯水稀释定容至刻度，超声辅助混匀，过 0.22m 水相微孔滤膜后直接上机进样分析。LC-30AD 超高效液相色谱仪（日本 Shimadzu 公司）。目前已报道的食品中防腐剂和甜味剂的检测方法主要有分光光度法、离子色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、高效液相色谱 - 串联质谱法、离子色谱 - 串联质谱法等。
离子色谱法对样品的要求比较高，适用于基质较为干净的液体样品。高效液相色谱法同时测定多组分时选择性较差，且存在样品假阳性现象。
UX620H 千分一电子天平（日本 Shimadzu 公司）。Milli-Q 超纯水系统（美国 Millipore 公司）。
雾化气压力（GS1）：40psi。分别对各目标化合物线性范围的最低浓度点进行信噪比分析，以 S/N=3 时对应的样品质量浓度为方法检出限，以 S/N=10 时对应的样品质量浓度为方法定量限，结果见表 3。
试剂：甲醇、乙腈（色谱纯，美国 Merck 公司）。Multi Reax全能型漩涡振荡器（德国 Heidolph 公司）。本试验采用超高效液相色谱 - 串联质谱仪，建立了对植物（类）饮料中 3 种防腐剂和 4 种合成甜味剂同时测定的分析方法。仪器：Triple Quad 6500+ 串联质谱仪（美国AB Sciex 公司）。
7 种目标化合物的 MRM 参数见表 2。脱 氢 乙 酸（99.5%，美国 Chem Service 公司）。
碰撞气压力（CAD）：9psi。流 动 相：A-10mmol/L 乙酸铵，B- 乙腈，梯度洗脱条件如下表 1。
BL22-600B 超声波清洗机（上海比郎仪器有限公司）。乙酸铵（色谱纯，美国 ROE 公司）。
如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系相关链接：甜蜜素，脱氢乙酸，植物。电喷雾电压（IS）：-4500V。植物饮料是一类（除果蔬汁、咖啡和茶外）以非果蔬类植物可食用的根、茎、叶、花、果及植物自身分泌的汁液等为原料经加工或发酵制成的液体饮料。由于植物饮料的原料和提取物不同，功效方面或多或少都会对人体起到一些保健作用，占据着一定的市场份额。
声明：本文所用图片、文字来源《中国食品添加剂》，版权归原作者所有。1.2.3 标准曲线的配制标准储备液：分别准确称取甜蜜素、阿斯巴甜和脱氢乙酸标准品 0.01g 于 3 个 10mL 容量瓶中，除脱氢乙酸用适量 25% 乙腈 - 水溶液（V/V）超声辅助溶解并定容至刻度外，其他标准品用适量超纯水溶解后并定容至刻度，配制成1.00103mg/L 储备液，于 4℃冰箱中保存。
1.2.6 回收率和精密度试验市面上植物（类）饮料品种繁多，比较有代表性的是凉茶、菊花茶和冬瓜茶，故选取这 3 种植物饮料进行加标回收试验。2 结果与分析2.1 仪器条件的优化2.1.1 质谱条件的优化实验采用注射泵直接进样的方式将预先配制好的 0.200mg/L 各个标准溶液逐一注入串联质谱仪中，在 ESI 正离子和 ESI 负离子模式下分别进行 Q1MS（Q1）全扫描，确定好电离方式后选择响应较高的准分子离子作为母离子。
混合标准工作液：分别移取适量体积的混合标准溶液，用超纯水配制成系列混合标准工作液，现配现用阿斯巴甜（99.0%，美国 Supelco 公司）。
